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二手氣相色譜儀中色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染該如何緊急應(yīng)對(duì)？
點(diǎn)擊次數(shù)：1853 更新時(shí)間：2019-04-26
上一篇小編給大家講到了關(guān)于二手氣相色譜儀的進(jìn)樣針遇到堵塞或質(zhì)量不好的一些解決辦法，那么今天呢小編還是跟大家聊聊關(guān)于二手氣相色譜儀的一些其他比較常見(jiàn)的一些問(wèn)題吧，首先呢我們都知道二手氣相色譜儀當(dāng)中色譜中的存在是很重要的如果色譜柱出現(xiàn)了問(wèn)題那么我們的設(shè)備大多數(shù)是不能使用的。那么下面小編就以二手氣相色譜儀的色譜柱來(lái)講一講吧
色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染
1）即便是干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無(wú)論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面，色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過(guò)程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生，柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問(wèn)題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對(duì)樣品的保留（吸附或吸收）不同所致。
2）半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差，因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭，干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)，用一個(gè)色譜柱測(cè)試液（醇類混合溶液）可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類會(huì)有明顯的拖尾，而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇（較后流出、揮發(fā)性較低）的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試，醇類沒(méi)有拖尾現(xiàn)象，則可認(rèn)為色譜柱還未被污染，即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心，但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
3）可使用預(yù)柱來(lái)保護(hù)色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)，將色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米，通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問(wèn)題。
